Увод
The auxiliary electrode is also called the counter electrode. It is only used to pass current to achieve the polarization of the research electrode. When studying the cathode process, the auxiliary electrode is used as the anode, and when studying the anode process, the auxiliary electrode is used as the cathode. The area of the auxiliary electrode is generally larger than that of the research electrode, so that the current density on the auxiliary electrode is reduced, so that it is basically not polarized during the measurement process. Therefore, the platinum black electrode is often used as the auxiliary electrode, and it can also be used in the research medium. Metal materials that remain inert, such as Ag, Ni, W, Pb, etc.; in certain situations, certain electrodes are sometimes used. Sometimes, for convenience of measurement, the auxiliary electrode can also be made of the same metal as the research electrode.
Принцип помоћне електроде
The role of auxiliary electrode is relatively simple. The auxiliary electrode is also called the counter electrode. It forms a series circuit with the research electrode set at a certain potential, so that the research electrode is smoothly connected to electricity, and is only used to pass current to realize the polarization of the research electrode. The reverse current of the research electrode should be able to pass through the auxiliary electrode smoothly, so it is generally required that the auxiliary electrode itself has low resistance and is not prone to polarization. The area of the auxiliary electrode is generally larger than that of the research electrode. In the general electrolysis reaction experiment of the potentiostat, it is hoped that the area of the auxiliary electrode is more than 100 times larger than the area of the research electrode. This reduces the current density on the auxiliary electrode and makes it In the measurement process, it is basically not polarized, so that the external polarization mainly acts on the research electrode, so the platinum black electrode is often used as the auxiliary electrode.
При проучавању катодног процеса помоћна електрода се користи као анода, а при проучавању анодног процеса као катода се користи помоћна електрода. Струја поларизације пролази кроз истраживачку електроду и такође кроз помоћну електроду. Када се струја катодне редукције прође кроз истраживачку електроду, електродна реакција анодне оксидације се врши на помоћној електроди. Насупрот томе, када струја анодне оксидације прође кроз истраживачку електроду, електродна реакција катодне редукције ће се десити на помоћној електроди.
Да би се избегла контаминација раствора електролита у близини истраживачке електроде реакцијом електроде која се дешава на помоћној електроди. Генерално, постоје две мере: ①Изаберите инертни материјал електроде као помоћну електроду; ②Одвојите истраживачку електроду од помоћне електроде. Пт се широко користи као помоћна електрода у лабораторијама, а може се применити у киселим или алкалним растворима. У киселим растворима, посебно у растворима Х2СО4, ПбО2 електроде се могу користити и као помоћне електроде. Ни електрода се може користити као помоћна електрода у алкалном раствору. Иако се горе поменути електродни материјали користе као помоћне електроде, реакције на електроди еволуције водоника или кисеоника су и даље неизбежне. Преципитација ових гасова ће утицати на стање конвекције истраживачког система и пХ вредност раствора, а могу да врше и електродне реакције на истраживачкој електроди. Због тога се могу дизајнирати две коморе за постављање истраживачке електроде и помоћне електроде у посуду за електролитичку ћелију, одвојене синтерованим стаклом, дијафрагмом, гел солним мостом или клипом, и обратити пажњу на везу канала за јонску проводљивост. Интензитет струје поларизације кроз помоћну електроду и истраживачку електроду је једнак, али густина струје није нужно једнака. Стога, када је површина помоћне електроде релативно велика, то не само да обезбеђује уједначеност дистрибуције струјне линије истраживачке електроде, већ и смањује притисак ћелије електролитичке ћелије.
Улога помоћне електроде
Важан знак који одређује квалитет покривног слоја је уједначеност и интегритет дистрибуције покривног слоја на делу, који у великој мери одређује заштиту покривног слоја. уједначеност и потпуност расподеле премаза на деловима.
Пракса је доказала да чак и на равној катоди са истим растојањем од аноде, расподела густине струје и дебљине превлаке није уједначена. Дебљина премаза на оштрим угловима и ивицама је очигледно већа од просечне дебљине. Центар равне катоде Дебљина на површини је знатно мања од просечне дебљине. Одступање између стварне дебљине и просечне дебљине је око 20% до 30%, а одступање на површини делова сложених облика може бити и више пута. Понекад је ивица или врх дела „спржен“, али дубоки конкавни део није обложен. Разлог за ову појаву је: ①Током галванизације, због ивичног ефекта струје, струјни вод се лако налази на делу. Оштри углови, ивице и друга места са великом кривином су концентрисани, а густина струје је релативно велика, тако да је дебљина премаза већа од просечне дебљине; док је у средини површине закривљеност релативно мала, а распоред далековода је мањи, а густина струје је такође мала, тако да је дебљина премаза Мања од просечне дебљине.
②За сложене делове са неуједначеним или дубоким рупама, поред ивичног ефекта струје, растојање између два дела неравнине и аноде је различито, тако да је отпор између њих различит, тако да је струја Расподела избочине су такође различите. Ако је избочина близу катоде, отпор је мали, а густина струје је велика, премаз је дебео; напротив, премаз на удубљењу је танак. Уопштено говорећи, не постоји захтев да дебљина филма на површини унутрашње рупе прелази дубину пречника рупе, а површина унутрашње рупе која прелази дубину двоструког пречника рупе може бити делимично непокривена.
Да би се побољшале перформансе оплата и перформансе дубоког оплата, мере које се могу предузети су:
⑴Побољшајте катодну поларизацију раствора за облагање.
⑵Када је катодна поларизација раствора за облагање велика, проводљивост раствора за облагање се побољшава.
⑶Помоћна електрода се користи за побољшање перформанси бацања и перформанси дубоког оплата.
⑷Након облагања, механичка обрада (као што је брушење) се користи да би се осигурала уједначеност дебљине превлаке.
Из горње анализе, када се одреди формула раствора, помоћна електрода је неопходна да би се добио уједначен и потпун премаз за различите специфичне делове.
Избор помоћне електроде
Приликом анализе узорака легуре, основни метал анализиране легуре се често користи као помоћна електрода; легура алуминијума је чисти алуминијум; бронза и месинг су бакар; челик У анализи се користи чисто гвожђе. Услов за помоћну електроду је да не садржи елемент који се анализира, али овај захтев није лако испунити, јер је немогуће добити апсолутно чисту помоћну електроду. Када помоћна електрода садржи елемент који се мери, спектрална линија овог елемента ће произвести додатни интензитет поред очекиваног интензитета. Овај ефекат је када је анализа ниска, а количина елемента за анализу који се налази у помоћној електроди је велика. , Још значајније, морамо обратити пажњу. Резултат овог ефекта је смањење нагиба радне криве, а такође је смањена и тачност анализе. У неким случајевима, део радне криве са ниским садржајем је закривљен. На слици 5.3, 1 је радна крива мангана у челику добијена коришћењем угљеничног челика који садржи 0,5% мангана као помоћне електроде. Садржај мангана у помоћној електроди је у средини опсега аналитичког садржаја од 0,3 до 1,0%, што снажно утиче на нагиб радне криве. . 2 је радна крива која користи бакар као помоћну електроду. Пошто челик не садржи манган, додатна чврстоћа фиксирања манганске жице се не производи, а нагиб радне криве се побољшава. Да би се изабрала помоћна електрода која не садржи измерени елемент у узорку за анализу челика, поред чистог гвожђа, као помоћне електроде обично се користе чисти бакар и графит.
Слика 5-2—5-4
Састав помоћне електроде понекад се драстично мења Услови испаравања у извору светлости. Слика 5.4 је радна крива цинка у узорцима калајне бронзе направљеним различитим помоћним електродама. Ⅰ-Бакар се користи као помоћна електрода; Ⅱ-И горња и доња електрода су узорци; Ⅲ-Графит се користи као помоћна електрода; Ⅳ-Алуминијум се користи као помоћна електрода. Помоћна електрода. Са слике 5.4 се може видети да се јачина цинк жице значајно разликује када се користе различите помоћне електроде. Због тога за различите задатке анализе треба изабрати одговарајуће помоћне електроде, које се могу изабрати експериментом. Многи послови користе угљеник или графит високе чистоће као помоћне електроде. Графит је облик угљеника, тако да је графитна електрода такође врста угљеничне електроде. Пошто је лакше направити угљеничне електроде за израду графитних електрода високе чистоће, графитне електроде се генерално користе у спектралној анализи. Спектроскопски радници понекад називају графитне електроде угљеничним електродама, а разлика није баш строга. Под дејством извора светлости, угљенична или графитна електрода може подстаћи стварање редукционе атмосфере близу површине узорка који се анализира, што значајно смањује могућност формирања оксидног слоја на површини узорка и повећава лучне тачке на површини узорка. Ово омогућава супстанци да испарава равномерније, чиме се побољшава тачност анализе.
Када раде спектроскопску анализу челика, радници спектроскопије у мојој земљи су навикли да користе чисти бакар или чисти графит као помоћне електроде, као што је горе поменуто. Међутим, када се користи вакуумски спектрометар са директним очитавањем за анализу угљеника, фосфора, сумпора и других легирајућих елемената у челику, узорак се побуђује у атмосфери аргона, а као помоћна електрода користи се штап од чистог сребра пречника 3 мм. а крај се меље на 120. Конус. Пошто се ова помоћна електрода побуђује у гасу аргона и користи се једносмерни извор светлости са пражњењем, сребрна електрода се ретко троши и не захтева често млевење (пре него што је потребно млевење анализира се око 100 до 150 узорака), само у анализи Након неколико узорака бришу се фином четком. Обојени метали и њихове легуре користе чисте метале, угљеник или графит као помоћне електроде. Према различитим специфичним захтевима, једна од њих се може користити као помоћна електрода. Врх помоћне електроде је углавном брушен у хемисферични облик, или конусни облик са попречним пресеком (види слику 5.2).
Примена помоћне електроде
Помоћна електрода и радна електрода формирају струјну петљу. Ако је помоћна електрода поларизована спољашњом струјом, притисак ћелије ће флуктуирати и биће тешко контролисати струју и потенцијал радне електроде. Према томе, помоћна електрода треба да буде направљена од неполаризованих или тешко поларизованих материјала као што су платина, графит и други инертни материјали. За неке системе који не захтевају високу тачност мерења могу се користити и никлове електроде и оловне електроде, јер је пасивациони филм који формирају у неким медијима релативно стабилан. Општи захтеви за помоћне електроде су следећи.
①Област треба да буде велика, тако да се густина струје може смањити, чиме се смањује поларизација помоћне електроде, а водови могу бити равномерније распоређени.
②Да би се спречила међусобна контаминација реакционих продуката на помоћној електроди и радној електроди, понекад је потребно користити дијафрагму као што је синтеровано стакло, јоноизмењивачка мембрана, клип од брушеног стакла и друге мере за одвајање коморе помоћне електроде од радна електродна комора , Најчешћа је употреба коморе са три електроде или коморе са двоструком електродом, видети слику 7-88.