Метод на растеж на стопилка
Този тип метод е най-често използваният, включващ главно метода на Чохралски (известен също като метод на Чукраски), метод на низходящ тигел, метод на зоново топене, закон на пламъчно топене (известен също като метод на Вернер Йе) и т.н.
Метод на Чохралски
Този метод е един от най-важните методи за отглеждане на монокристали от стопилка и е подходящ за масово производство на големи перфектни кристали. Нагрятият тигел съдържа разтопения материал, а зародишният прът пренася зародишния кристал в стопилката отгоре надолу. Тъй като стопилката близо до границата твърдо-течно вещество поддържа определена степен на преохлаждане, стопилката кристализира по протежение на зародишния кристал и следва Зародишния кристал постепенно се издига и прераства в пръчковиден монокристал. Тигелът може да се нагрява чрез високочестотна индукция или съпротивление. По този метод се отглеждат полупроводникови германий, силиций, оксидни монокристали като итриев алуминиев гранат, гадолиниев галиев гранат, литиев ниобат и др. Основните фактори, които контролират качеството на кристалите при прилагането на този метод, са температурният градиент на границата твърдо-течно вещество, скоростта на растеж, скоростта на кристална трансформация и флуидният ефект на стопилката.
Метод на спускане в тигел
Поставете тигела, пълен с материали, във вертикална пещ. Пещта е разделена на две части, разделени от преграда. Материалът в тигела се поддържа в разтопено състояние, а температурата в долната част е по-ниска. Когато тигелът бавно се спусне в пещта от горната към долната част на пещта, стопеният материал започва да кристализира. Формата на дъното на тигела е предимно заострена или с тясно гърло, за да се улесни селекцията на зародишните кристали, а има и полусферични форми, за да се улесни растежа на зародишните кристали. Формата на кристала е в съответствие с формата на тигела и по този начин се отглеждат големи оптични кристали като алкални халогенни съединения и флуориди.
Метод на зоново топене
Пръчка от поликристален материал преминава през тясна високотемпературна зона, за да образува тясна зона на топене, а материалната пръчка или нагревателно тяло се премества, за да направи зоната на топене. Той се движи и кристализира и накрая материалната пръчка образува единична кристална пръчка. Този метод може да подобри чистотата на монокристалния материал по време на процеса на кристализация и може също така да направи добавката легирана много равномерно. Има два вида технология за зоново топене: хоризонтален метод и топене с плаваща зона, разчитащи на повърхностното напрежение.
Метод на пламъчно топене
Принципът на този метод е да се използва пламъкът от изгаряне на водород и кислород за генериране на висока температура, така че материалният прах да се разпръсне през пламъка и да се разтопи и да падне върху кристализационна пръчка или кристална глава. Тъй като пламъкът образува определен температурен градиент в пещта, праховата стопилка може да кристализира, когато падне върху кристализационна пръчка. Принципът на растеж на метода на пламъчно топене: малкият чук удря цевта, за да вибрира праха и прахът пада през ситото и бункера. Кислородът и водородът съответно се смесват и изгарят в дюзата през входа. Зародишният кристал се вкарва в горния край на кристализационния прът и се спуска през кристализационния прът. Падащата прахова стопилка може да поддържа същото високо температурно ниво и да кристализира.
Този метод е най-зрелият метод за отглеждане на корунд и рубини и произвежда много тонове всяка година по целия свят. Предимството на този метод е, че не се използва тигел, така че материалът не се замърсява от контейнера и могат да се отглеждат кристали с точка на топене до 2500 ℃; недостатъкът е, че вътрешното напрежение на отглеждания кристал е много голямо.
Метод на растеж на разтвора
Този метод може да се определи според разтворителя. Широка гама от растеж на разтвори включва водни разтвори, органични и други неорганични разтвори, стопени соли и разтвори при хидротермални условия. Най-разпространеният е отглеждането на кристали от водни разтвори. Основният принцип за отглеждане на кристали от разтвор е да се накара разтворът да достигне свръхнаситено състояние и да кристализира. Най-често срещаните методи са следните: ① Увеличете или намалете температурата според характеристиките на кривата на разтворимост на разтвора; ② Използвайте изпаряване и други методи за отстраняване на разтворителя, за да увеличите концентрацията на разтвора. Разбира се, има и други начини, като например използване на разликата в разтворимостта между стабилната фаза и метастабилната фаза на определени вещества, контролиране на определена температура, така че метастабилната фаза непрекъснато да се разтваря и стабилната фаза непрекъснато да нараства.
Метод на воден разтвор
Обикновено е необходимо устройство за отглеждане на кристали във водна баня за отглеждане на кристали от воден разтвор, което включва прът за задържане на кристали, който може да осигури запечатване и въртене, така че съставът на разтвора около повърхността на кристала да може да бъде За да се поддържа еднородност, има разтвор в кристалния инкубатор, който се контролира стриктно от температурата на водата във водната баня, за да се постигне кристализация. Много е необходимо да се овладее подходящата скорост на охлаждане, за да се направи разтворът в метастабилно състояние и да се поддържа подходящото свръхнасищане.
For materials with a negative temperature coefficient or a small solubility temperature coefficient, the solution can be kept at a constant temperature, and the solvent can be continuously removed from the crystal incubator to make the crystal grow. This method is used to crystallize It is called the evaporation method. Many functional crystals, such as potassium dihydrogen phosphate, β lithium iodate, etc., are grown by the aqueous solution method.
Хидротермален метод
При висока температура и високо налягане материалът се разтваря от различни алкални или киселинни водни разтвори, за да достигне свръхнасищане и след това да кристализира. Методът за отглеждане на кристали се нарича хидротермален растеж. . Този метод се използва главно за синтезиране на кристали. По този метод могат да се генерират други кристали като корунд, калцит, син азбест и много оксидни монокристали. Ключовото оборудване за хидротермален растеж е автоклавът, който е изработен от устойчива на висока температура и високо налягане стомана. Той използва самозатягаща се или несамозатягаща се уплътнителна структура, за да поддържа хидротермалния растеж при висока температура от 200-1000°C и високо налягане от 1000-10000 атмосфери. Суровините, необходими за култивиране на кристали, се поставят в долната част на автоклава при по-висока температура, докато зародишните кристали се окачват в горната част при по-ниска температура. Тъй като автоклавът съдържа определена степен на пълнота на разтвора и поради температурната разлика между горната и долната част на разтвора, наситеният разтвор в долната част се довежда до горната част чрез конвекция и след това се пренасища и кристализира върху зародишния кристал поради ниската температура. Разтворът на утаеното разтворено вещество тече към зоната с по-ниска висока температура, за да разтвори културалния материал. Хидротермалния синтез е отглеждането на кристали чрез такива цикли.
Метод на потока
Този метод се отнася до разтваряне на кристалните суровини в солен разтворител, който може да се стопи при по-ниска температура при висока температура, за да образува равномерен наситен разтвор, така че се нарича още метод на разтопена сол. Чрез бавно охлаждане или други методи се образува свръхнаситен разтвор и се утаяват кристали. Подобно е на общите кристали за растеж на разтвора. За много оксиди с висока точка на топене или материали с високо налягане на парите този метод може да се използва за отглеждане на кристали. Предимството на този метод е, че необходимата температура за растеж е по-ниска. В допълнение, този метод може да се използва за отглеждане на кристали за някои материали, които имат различно топене (перитектична реакция) или фазова промяна при охлаждане от висока температура. Успешният растеж на кристал BaTiO3 и кристал Y3Fe5O12 са представителни примери за този метод. Когато се използва този метод, трябва да се обърне внимание на фазовия баланс между разтвореното вещество и потока.
Метод на парно израстване
Като цяло сублимация, транспорт на химически пари и други процеси могат да се използват за отглеждане на кристали.
Метод на сублимация
Това означава, че твърдото вещество се превръща в газова фаза директно след повишаване на температурата, а газовата фаза достига нискотемпературната зона и директно кондензира в кристали. Целият процес не преминава през метода за растеж на течни кристали. Някои елементи като арсен, фосфор и съединения като ZnS и CdS могат да бъдат получени чрез сублимационен метод.
Пренос на химически пари
Тази техника за отглеждане на кристали означава, че твърдите материали генерират летливи съединения чрез химическата реакция на транспортния агент:
Твърдо вещество + транспортен агент е летливо съединение
Ако произведеното съединение се използва като материален източник, чрез обратим процес на изпаряване и отлагане и контрол, кристалът може да расте в определена област или върху субстрата. Тази технология се нарича транспорт на химически пари. Типичният процес на пречистване на никел е процесът на химически транспорт.
Епитаксия
Известен също като епитаксиален растеж, той се отнася до растежа на единичен кристален тънък слой върху единична пластина. Този тънък слой трябва да бъде структурно подобен на оригиналния кристал (наречен субстрат), за да съвпада. Епитаксията може да бъде разделена на хомогенна епитаксия и хетерогенна епитаксия. Епитаксията на слой силиций върху силиконова пластина като полупроводников материал е хомоепитаксиална; ако силицийът е епитаксиален върху бял сапфирен субстрат, той е хетероепитаксиален.
Методите за епитаксиален растеж включват основно епитаксия в парна фаза и епитаксия в течна фаза, както и епитаксия с молекулярни лъчи. Епитаксиалният растеж се използва широко в разработването на полупроводникови материали, а разработването на материали с магнитни мехурчета също прилага епитаксиални методи.
Парофазовите епитаксиални материали се отлагат върху единичен кристален субстрат в парна фаза. Този метод за отглеждане на монокристален филм се нарича епитаксия в парна фаза. Епитаксията с парна фаза има два метода: отворена тръба и затворена тръба. Силициевата епитаксия и епитаксията с галиев арсенид са предимно епитаксия с отворена тръба.
Епитаксията в течна фаза разтваря материала, използван за епитаксия, в разтвор, за да го направи наситен, след това накисва монокристалния субстрат в разтвора и след това прави разтвора свръхнаситен, което кара материала да продължи да се утаява върху субстрата. Контролирайте дебелината на кристалния слой, за да получите нов монокристален тънък филм. Такъв процес се нарича течнофазова епитаксия. Предимствата на този метод са лесна работа, по-ниска температура на растеж и по-висока скорост, но е трудно да се контролира градиентът на концентрация на примеси по време на процеса на растеж. Епитаксиалният слой от полупроводников материал галиев арсенид, растежът на магнитния балон материал гранат филм, най-вече използва този метод.